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海南凯氏定氮仪CYKDN-BS定氮蒸馏水器的详细资料

海南凯氏定氮仪CYKDN-BS定氮蒸馏水器技术参数:

1.测定品种:粮食、食品、乳制品、饮料、土肥、饲料及其他农副产品
2.测定范围:0.1-200㎎氮,含氮量0.05%-95%
3.回收率:100±0.5%(相对误差,包括消化过程);
4.蒸馏速度:<5分钟/样品
5.冷却水消耗:2L/分钟
6.重复率:相对标准偏差<±1%
7.功率:800W
8.供水:水压大于0.15MPa水温小于20度
9.外形尺寸:380*330*740mm
10.重量:28Kg

产品名称

型号

规格

测定范围

功率

回收率

定氮蒸馏器

CYKDN-AS

普通防腐型

0.1-200㎎氮(0.05%-95%)

800

100±0.5%(相对误差,包括消化过程)

CYKDN-BS

自动防腐型

850

CYKDN-C

全自动防腐型

900

海南凯氏定氮仪CYKDN-BS定氮蒸馏水器凯氏定氮仪原理:
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
  1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH42SO4
  反应式为: 
  2NH2+H2S04+2H(NH4)2S04 (其中CuSO4做催化剂)
  2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中
  反应式为: 
  (NH4)2SO4+2NaOH2NH3+2H2O+Na2SO4
  2NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+5H2O
  3. 用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量
  反应式为: 
  (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O
2NH4Cl+4H3BO3
凯氏定氮仪操作步骤:
(一)消化
1、准备6个凯氏烧瓶,标号。123号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL30%过氧化氢1.0mL456号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。456号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与123号烧瓶相同。
2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。
(二)蒸馏和吸收
蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、仪器的洗涤
仪器安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。
仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处,保证不漏气。
首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗23次,再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中,蒸馏12min,观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶,再蒸馏12min,用蒸馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,仪器即可供测样品使用。

 

 

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